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三氟甲基亞磺酸鈉中陰離子的測定 離子色譜法

發(fā)布者:www.vanyah.cn    發(fā)布時間:2021-03-17 13:39    瀏覽次數(shù):56

三氟甲基亞磺酸鈉穩(wěn)定、價優(yōu),在有機(jī)合成方面有著巨大的潛在應(yīng)用價值,三氟甲基能夠提高藥物的化學(xué)和代謝穩(wěn)定性,改善其親和生物利用度,增強(qiáng)藥物的結(jié)合選擇性,具有廣泛的引用,電子極三氟甲基亞磺酸鈉是生產(chǎn)鋰離子電池電解質(zhì)雙三氟甲烷磺酸亞胺鋰的主要原料,也是含氟藥物合成的中間體。

三氟甲基亞磺酸鈉的合成制備比較復(fù)雜,因其生產(chǎn)方法主要為高壓釜中,以三氟溴甲烷為原料、保險粉為脫鹵劑,以磷酸二氫鈉為中和劑,同時加入水、乙氰在高壓下反應(yīng)合成獲得。從其合成的過程來看,它的雜質(zhì)主要為溴化鈉、磷酸二氫鈉、亞硫酸鈉、硫酸鈉等無機(jī)鹽,目前三氟甲基亞磺酸鈉的工業(yè)品的含量僅為60-70%,而三氟甲烷磺酸亞胺鋰的生產(chǎn),需要不含無機(jī)鹽,尤其是不含溴離子的高含量的三氟甲基亞磺酸鈉。所以準(zhǔn)確測定三氟甲基亞磺酸鈉中三氟甲基亞磺酸離子及其無機(jī)陰離子的含量測定是及其重要的。

離子色譜在測定常規(guī)無極陰離子Br-、SO32-、SO42-應(yīng)用已經(jīng)是很普遍化了,今對三氟甲基亞磺酸鈉樣品進(jìn)行離子色譜分析,得到各離子很好的分離效果,在離子色譜檢測中各個離子都能很好的分離,且用時短,方法操作簡便,穩(wěn)定好,靈敏度高,是客戶比較青睞的方法。

樣品前處理

稱取0.0160g三氟甲基亞磺酸鈉固體到100mL容量瓶中,用去離子水溶解定容,樣品過濾膜后進(jìn)樣。

陰離子實驗條件

儀器:青島普仁儀器離子色譜儀PIC

柱子:陰離子色譜柱PAS-18

淋洗液:OH體系

流速:1.3mL/min

柱溫:36.5℃

進(jìn)樣體積:10uL

三氟甲基亞磺酸鈉樣品圖


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