離子色譜法是鹵素含量測(cè)定簡單而又常見的方法，尤其是無機(jī)鹵素，可以直接進(jìn)樣同時(shí)分析。本文重點(diǎn)分析一下：有機(jī)鹵化物鹵素含量的測(cè)定 離子色譜-高溫裂解爐聯(lián)用技術(shù)。有機(jī)鹵化物不能直接進(jìn)樣分析,需要轉(zhuǎn)化為無機(jī)鹵化物。有機(jī)鹵化物對(duì)生態(tài)環(huán)境有著較大的危害，大部分為持久性有機(jī)污染物，它們不易生物降解，有著致畸、致癌和致突變型的負(fù)面影響，已越來越引起人們的密切關(guān)注。

GB/T37861-2019《電子電氣產(chǎn)品中鹵素含量的測(cè)定 離子色譜法》規(guī)定：用氧彈燃燒法對(duì)電子元器件樣品進(jìn)行燃燒，用碳酸鈉作為吸收液進(jìn)行吸收，離子色譜法分離測(cè)定微量鹵素離子。

HJT83-2001《水質(zhì)可吸附有機(jī)鹵素（AOX）的測(cè)定 離子色譜法》規(guī)定：用活性炭吸附水中的有機(jī)鹵素化合物，然后將吸附上有機(jī)物的活性炭放入高溫爐中燃燒、分解、轉(zhuǎn)化為鹵化氫，經(jīng)堿性水溶液吸收，用離子色譜法分離測(cè)定鹵素含量。

以上兩種方法都能很好地檢測(cè)微量的鹵素含量，但都是在前處理和檢測(cè)分開的情況下進(jìn)行的檢測(cè)，它不能實(shí)現(xiàn)自動(dòng)化的檢測(cè)，且對(duì)一些有輻射的物質(zhì)沒有辦法檢測(cè)。目前，普仁儀器推出的離子色譜-高溫裂解爐聯(lián)用技術(shù)，不僅可以實(shí)現(xiàn)自動(dòng)進(jìn)行多個(gè)樣品前處理，且與IC聯(lián)用，完成前處理和進(jìn)樣分析自動(dòng)化，可迅速完成有機(jī)質(zhì)樣品的處理和檢測(cè)。

離子色譜-高溫裂解爐聯(lián)用技術(shù)原理是：樣品首先在裂解爐內(nèi)的低氧生態(tài)環(huán)境中熱分解，隨后在高氧生態(tài)環(huán)境中燃燒，燃燒生成的各類氣體被吸收液吸收后，進(jìn)入離子色譜分析，真正實(shí)現(xiàn)了無人值守，前處理和分析的自動(dòng)完成，同時(shí)還可實(shí)現(xiàn)超低含量樣品多次燒樣一次吸收的功能，彌補(bǔ)了傳統(tǒng)離線方法的不足，保證了分析結(jié)果的準(zhǔn)確性和穩(wěn)定性。該技術(shù)完全可以滿足GB/T37861-2019，HJ/T83-2001的要求，可廣泛運(yùn)用于核工業(yè)、石化工業(yè)、煤化工、生態(tài)環(huán)境、藥物、材料等領(lǐng)域。

實(shí)驗(yàn)條件

儀器 ：普仁離子色譜儀-高溫裂解爐聯(lián)用

柱子 ：陰離子色譜柱

淋洗液 ： 碳酸根體系/OH體系

流速 ：1.0mL/min

柱溫 :36.5℃

進(jìn)樣體積：100uL

圖一：標(biāo)準(zhǔn)譜圖

圖二：某電子單位固體樣品圖

圖三:兩平行樣譜圖疊加

稱取相同質(zhì)量的固體樣品兩份進(jìn)行分析,得到很好的重現(xiàn).數(shù)據(jù)如下:

圖四：三次樣品圖疊加

稱取相同質(zhì)量的固體樣品三份進(jìn)行分析,得到很好的重現(xiàn).數(shù)據(jù)如下: