核電高濃度硼酸中的陰離子測(cè)定離子色譜法

發(fā)布者：普仁儀器發(fā)布時(shí)間：2022-11-21 15:47 瀏覽次數(shù)：88

硼酸在核能發(fā)電廠中控制鈾核分裂的速度,并且影響核電站的發(fā)電量. 作為調(diào)節(jié)核電站反應(yīng)性的可溶毒物,硼酸廣泛應(yīng)用在壓水堆冷卻劑中.通過(guò)對(duì)其濃度的調(diào)節(jié)來(lái)控制長(zhǎng)期反應(yīng)性的變化。

在壓水反應(yīng)堆核電站中,微量的陰離子會(huì)導(dǎo)致發(fā)電站設(shè)備中的不銹鋼部件腐蝕.因此需要一種可靠的方法來(lái)對(duì)硼酸化水中的陰離子污染物進(jìn)行檢測(cè).

對(duì)于純水體系和低含量硼酸里面微量陰離子測(cè)定,方法比較簡(jiǎn)單,直接等度淋洗就可以完成。對(duì)于高含量硼酸基體中陰離子的測(cè)定,高硼酸的存在干擾了離子的測(cè)定。本文采用梯度淋洗對(duì)2000mg/L 和20000mg/L硼酸進(jìn)行加標(biāo)，做三次重復(fù)性實(shí)驗(yàn),得到很好的結(jié)果。

1.離子色譜條件

儀器：	PIC型離子色譜儀	色譜柱：	PRA-30
淋洗液：	梯度洗脫	流速：	1.0 mL/min；
柱溫：	36℃；	柱壓：	10.5 MPa；
抑制電流：	100 mA	進(jìn)樣量：	500 μL；
檢測(cè)方式：	抑制電導(dǎo)法；

2. 2000mg/L硼酸加標(biāo)譜圖及數(shù)據(jù)

2.1 譜圖

圖一：2000mg/L硼酸本底譜圖

圖二：2000mg/L硼酸加標(biāo)譜圖

圖三： 2000mg/L硼酸加標(biāo)譜圖疊加

2.2 2000mg/L硼酸加標(biāo)進(jìn)樣三次的重現(xiàn)性數(shù)據(jù)

	F^-	Cl^-	NO₂^-	NO₃^-	PO₄^3-	SO₄^2-
平行樣1	19212	33797	10803	28917	22846	76630
平行樣2	19526	35398	10550	29936	24476	75707
平行樣3	19704	36077	10498	30603	23294	78067
平均值	19481	35090	10617	29819	23159	76801
相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差（%）	1.28	3.34	1.54	2.85	1.17	1.55

表一：2000mg/L 硼酸加標(biāo)平行三次定量數(shù)據(jù)

	F^-	Cl^-	NO₂^-	NO₃^-	PO₄^3-	SO₄^2-
平行樣1	9.776	18.087	22.583	31.508	33.322	37.547
平行樣2	9.758	18.049	22.538	31.449	33.413	37.704
平行樣3	9.758	18.034	22.494	31.416	33.454	37.733
平均值	9.764	18.057	22.538	31.458	33.396	37.661
相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差（%）	0.11	0.15	0.20	0.15	0.20	0.27

表二：2000mg/L 硼酸加標(biāo)平行三次定性數(shù)據(jù)

3. 20000mg/L硼酸加標(biāo)譜圖及數(shù)據(jù)

3.1 譜圖

圖四：20000mg/L硼酸本底譜圖

圖五：20000mg/L硼酸加標(biāo)譜圖

圖六：20000mg/L硼酸加標(biāo)譜圖疊加

3.2 20000mg/L硼酸加標(biāo)進(jìn)樣三次的重現(xiàn)性數(shù)據(jù)

	F^-	Cl^-	NO₂^-	NO₃^-	PO₄^3-	SO₄^2-
平行樣1	21760	36736	12007	35821	23961	539958
平行樣2	21926	36396	12024	37290	23671	558532
平行樣3	21924	36918	11819	35294	24535	561052
平均值	21870	36682	11950	36135	24056	553181
相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差（%）	0.43	0.73	0.95	2.86	1.83	2.08

表三：20000mg/L硼酸加標(biāo)定量重現(xiàn)性數(shù)據(jù)

	F^-	Cl^-	NO₂^-	NO₃^-	PO₄^3-	SO₄^2-
平行樣1	9.881	18.122	22.581	31.491	33.846	38.063
平行樣2	9.891	18.106	22.551	31.406	33.763	38.026
平行樣3	9.898	18.122	22.566	31.469	33.913	38.201
平均值	9.890	18.117	22.566	31.455	33.840	38.096
相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差（%）	0.08	0.05	0.07	0.14	0.22	0.24

表四：20000mg/L硼酸加標(biāo)定性重現(xiàn)性

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