據(jù)全國標(biāo)準(zhǔn)信息公共服務(wù)平臺訊，GB/T 41067-2021《納米技術(shù) 石墨烯粉體中硫、氟、氯、溴含量的測定 燃燒離子色譜法》已于2021-12-31發(fā)布，將于2022-07-01正式實(shí)施。部分內(nèi)容摘錄如下：

石墨烯粉體中硫、氟、氯、溴元素來源廣泛。部分石墨烯粉體的生產(chǎn)原料中含有一定量的上述四種元素，生產(chǎn)制備過程中所使用的化工試劑也可能會引入上述四種元素。石墨烯粉體中的硫、氟、氯、溴元素的含量對其在潤滑油、電子電氣產(chǎn)品、功能性涂料等領(lǐng)域的應(yīng)用具有一定的影響。

燃燒離子色譜法具有快速便捷、重現(xiàn)性好、靈敏度高的特點(diǎn)，采用燃燒離子色譜法可以定量分析石墨烯粉體中硫、氟、氯、溴元素含量。

GB/T 41067-2021的適用范圍：

本文件描述了采用燃燒離子色譜儀測定石墨烯粉體中硫、氟、氯、溴含量的方法。

本文件適用于石墨烯粉體中硫、氟、氯、溴含量的測定。

GB/T 41067-2021依據(jù)的工作原理：

基于高溫裂解原理，樣品于氧氣流中裂解燃燒，其中的氟、氯、溴轉(zhuǎn)化為鹵化氫氣體，硫轉(zhuǎn)化為氧化物氣體。生成的氣體被載氣輸送至雙氧水吸收液吸收，分別轉(zhuǎn)化為鹵化酸和硫酸溶液。吸收液中的氟離子、氯離子、溴離子和硫酸根離子經(jīng)色譜柱分離后，由帶抑制器的電導(dǎo)檢測器測定各陰離子組分的電導(dǎo)率，根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)溶液中各組分的相對保留時(shí)間定性，以標(biāo)準(zhǔn)曲線法定量。樣品中硫、氟、氯、溴元素含量分別由吸收液中硫酸根離子、氟離子、氯離子和溴離子含量換算得出。

主要儀器和設(shè)備：

燃燒爐離子色譜儀：配有燃燒爐、電導(dǎo)檢測器、抑制器、高容量陰離子交換柱、氣體吸收裝置。

燃燒舟：石英材質(zhì)。

分析天平：感量0.1mg。

球磨儀等。

儀器分析條件：

燃燒爐離子色譜儀分析條件如下：

a)載氣：氬氣，100 mL/min。

b)反應(yīng)氣：氧氣，300mL/min。

c)燃燒室溫度：不低于1050℃。

d)燃燒后保溫時(shí)間：160s。

e)初始吸收液體積：2.0mL。

f)色譜柱：具有季銨基的聚乙烯醇陰離子交換柱。

g)柱溫：30℃。

h)淋洗液：含3.2mmol/LNa2CO3和1.0mmol/LNaHCO3的水溶液。

i) 淋洗液流速：0.7mL/min。

j)抑制器：自動(dòng)連續(xù)再生化學(xué)抑制器或等效抑制裝置。

k)檢測器：電導(dǎo)檢測器。

1)檢測池溫度：30℃。

m)進(jìn)樣體積：可根據(jù)吸收液中被測離子含量進(jìn)行調(diào)整。

注：如采用其他性能相當(dāng)?shù)碾x子色譜柱，可選擇其他淋洗液和淋洗液流速。

氟離子、氯離子、溴離子、硫酸根離子混合標(biāo)準(zhǔn)溶液色譜圖：