離子色譜法測定硬鉻鍍液成分是現(xiàn)階段所有方法中比較簡單便捷的,能夠同時分析定量。比較常見無機(jī)陰離子的測定用離子色譜法現(xiàn)已很成熟穩(wěn)定,咱們這里基本講有機(jī)磺酸的測定。
鉻酸酐有著強(qiáng)氧化性,采用陰離子交換分離-抑制電導(dǎo)測量很有可能對色譜柱導(dǎo)致不可逆的損壞,試樣不可以直接進(jìn)樣。鉻酸酐溶解于水后轉(zhuǎn)化成CrO42-,CrO42-干擾測定,為排除干擾,為排除CrO42-干擾,必須選用適合的還原性物質(zhì)將CrO42-還原為Cr3+,以沉淀的方式除去,且不攜帶雜質(zhì)離子,干擾待測離子的測定,確保還原和沉淀快速,前處理過后取上清液過H柱、濾膜,離子色譜儀進(jìn)樣分析。
實(shí)驗(yàn)條件:
儀器:青島普仁儀器離子色譜儀PIC
柱子:陰離子色譜柱PRA-7
淋洗液:碳酸鹽體系
流速:1.5mL/min
柱溫:36.5
進(jìn)樣體積:200uL

圖一:某電子材料公司硬鉻鍍液中催化劑550試樣

圖二:某電子材料公司硬鉻鍍液中催化劑558試樣
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鉻酸酐也叫三氧化鉻,是屬于強(qiáng)氧化劑,大量廣泛應(yīng)用于電鍍領(lǐng)域。近些年來,伴隨著電鍍工藝的不斷進(jìn)步,鍍層品質(zhì)持續(xù)提升,電鍍所使用材料變成干擾鍍層品質(zhì)的一個關(guān)鍵要素。鉻酸酐是電鍍液的基本組分,為了更好地提升鍍層性能指標(biāo),一般而言必須添加適量催化劑,起到了穩(wěn)定鍍液、細(xì)化結(jié)晶、提升分散能力與深鍍能力、提升鍍層光亮性等。除硫酸根離子外,氟化物、硝酸鹽、有機(jī)磺酸通常當(dāng)作鍍鉻的催化劑。當(dāng)催化劑成分過低時,無法得到鍍層或獲得的鍍層非常少。若催化劑過量時,會導(dǎo)致覆蓋能力較差、電流效率降低,并很有可能導(dǎo)致局部或全部都沒有鍍層。因而,在生產(chǎn)加工過程及時準(zhǔn)確無誤的測量催化劑濃度是調(diào)節(jié)電鍍過程的尤為重要的環(huán)節(jié)。