醬腌菜就是指以水果蔬菜為關(guān)鍵原料，經(jīng)由醬、鹽、糖、醋等腌制工藝流程制造而成的各種各樣蔬菜制品的統(tǒng)稱。醬腌菜不但風(fēng)味具有特色，口感鮮脆，也可以有效緩解瓜果蔬菜淡季供貨不足，并且其自身帶有多種營養(yǎng)有機物，具備促進消化、消油膩感、調(diào)節(jié)腸胃等功效。二氧化硫因具備防腐、漂白、抗氧化性等作用在醬腌菜制造過程中一般以亞硫酸鹽形態(tài)被普遍采用，然而攝取過多的二氧化硫會對身體功能造成不利影響。某研究所工程師開展了離子色譜法測定醬腌菜中的二氧化硫含量的實驗。

測定方法

樣品加入鹽酸后采用水蒸氣蒸餾，以過氧化氫溶液吸收蒸餾釋放出的二氧化硫，通過0.45 μm 濾膜和Ag 柱去除雜質(zhì)，采用陰離子交換色譜柱分離，以KOH淋洗液洗脫，用電導(dǎo)檢測器測定。

主要儀器

離子色譜儀

測定儀器工作條件方法

分析柱：陰離子色譜柱(250 mm×4 mm)，保護柱(50 mm×4 mm);淋洗液：KOH 溶液，由淋洗液自動發(fā)生器在線產(chǎn)生，濃度20 mmol/L，流量為1.0 mL/min; 陰離子抑制器：ASRS 300–4 mm 型，抑制電流為50 mA ;電導(dǎo)檢測器;池溫：35℃;柱溫：30℃;進樣體積：25 μL。

標(biāo)準(zhǔn)溶液配制

系列硫酸根標(biāo)準(zhǔn)工作溶液：用超純水將硫酸根標(biāo)準(zhǔn)溶液逐級稀釋至質(zhì)量濃度分別為1.80，3.60，7.20，14.40，18.00 mg/L 的系列硫酸根標(biāo)準(zhǔn)工作溶液。

二氧化硫標(biāo)準(zhǔn)溶液：稱取0.196 9 g 無水亞硫酸鈉，加入2 mL 甲醛，加水溶解并定容至100 mL 容量瓶中。吸取10.00 mL 亞硫酸鈉溶液于250 mL碘量瓶中，加入100 mL 水，準(zhǔn)確加入20.00 mL 濃度為0.1 mol/L 的碘溶液和5 mL 冰乙酸，搖勻，放置于暗處，2 min 后以硫代硫酸鈉(0.1 mol/L) 標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至淡黃色，再加入0.5 mL 淀粉指示液，繼續(xù)滴定至無色。同時做試劑空白試驗。按公式X=(V0–V1)×cN×32.03/10，其中cN 為Na2S2O3 的濃度，計算得到二氧化硫標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度。

樣品處理

稱取10 g 粉碎、混勻后的樣品置于全玻璃蒸餾裝置的圓底燒瓶中，加入30 mL 水，搖勻，沿瓶壁加入10 mL 鹽酸溶液(1+1)，迅速密塞，接入水蒸氣蒸餾。餾出液導(dǎo)入100 mL 容量瓶中，吸收管下端插入吸收液液面以下，以20 mL 3% 過氧化氫溶液為吸收液，將釋放出的二氧化硫轉(zhuǎn)化成硫酸根，收集餾出液約100 mL，取下定容至標(biāo)線。取部分餾出液經(jīng)0.45 μm濾膜和IC Guard Ag 固相萃取小柱過濾(小柱使用前分別用10 mL 去離子水活化)，棄去3 mL初濾液，續(xù)濾液收集到樣品瓶中，待測。

計算公式

樣品中二氧化硫含量按下式 計算：

式中：W——樣品中二氧化硫的含量，mg/kg ;

c1——硫酸根的質(zhì)量濃度，mg/L ;

V——定容體積， mL ;

m1——樣品的質(zhì)量，g。

測定結(jié)果

在優(yōu)化的色譜條件下，硫酸根標(biāo)準(zhǔn)溶液的質(zhì)量濃度在1.80～18.00 mg/L 范圍內(nèi)與色譜峰面積呈良好的線性關(guān)系，相關(guān)系數(shù)為0.999 7，硫酸根的檢出限為0.006 mg/L。樣品的加標(biāo)回收率為76.9%～92.3%，測定結(jié)果的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差小于10%(n=6)。

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