(1)離子色譜儀的工作原理是怎樣的?
離子色譜法是利用離子交換的原理,使待測定的離子在流動相與固定相間的不同親和力而得以分離,采用電導(dǎo)檢測器測定。
具體操作方法是將需要測試樣品中的鹵素,經(jīng)過氧彈燃燒轉(zhuǎn)化為離子態(tài)(溶液形式),再用離子色譜儀進(jìn)行測試;儀器上的輸液泵將流動相準(zhǔn)確輸入到流路中,流動相流過進(jìn)樣器時,和注射的樣品混合在一起,經(jīng)過色譜柱,將不同的物質(zhì)進(jìn)行分離,然后再通過抑制器消除干擾后,進(jìn)入電導(dǎo)檢測器檢測電流量,并同標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)比較,根據(jù)通過流路的時間確定物質(zhì)的種類,通過電流量的多少確定物質(zhì)的含量
(2)鹵素包含哪些元素?
鹵素(halogen)是指周期表第7(VIIA)族非金屬元素,包括氟(Fluorine)、氯(Chlorine)、溴(Bromine)、碘(Iodine)和砹(Astatine)五種元素,總稱為鹵素.由于砹為放射性元素,所以人們常說的鹵素只是指氟、氯、溴和碘.
(3)鹵素有哪些應(yīng)用領(lǐng)域及哪些危害?
在塑料等聚合物產(chǎn)品中添加鹵素(氟,氯,溴,碘)用以提高燃點,其優(yōu)點是燃點比普通聚合物材料高,可達(dá) 300℃ 。燃燒時,會散發(fā)出鹵化氣體(氟,氯,溴,碘),迅速吸收氧氣,從而使火熄滅。但其缺點是釋放出的氯氣濃度高時,引起的能見度下降會導(dǎo)致無法識別逃生路徑,同時氯氣具有很強(qiáng)的毒性,影響人的呼吸系統(tǒng),此外,含鹵聚合物燃燒釋放出的鹵素氣在與水蒸汽結(jié)合時,會生成腐蝕性有害氣體(鹵化氫),對一些設(shè)備及建筑物造成腐蝕。PBB , PBDE , TBBPA 等溴化阻燃劑是目前使用較多的阻燃劑,主要應(yīng)用在電子電器行業(yè),包括:電路板、電腦、燃料電池、電視機(jī)和打印機(jī)等等。
這些含鹵阻燃劑材料在燃燒時產(chǎn)生二惡英,且在環(huán)境中能存在多年,甚至終身累積于生物體,無法排出。
(4)關(guān)于鹵素限量的法律法規(guī)?
(a)根據(jù)EN61249-2-21標(biāo)準(zhǔn),PCB板基材中的溴不超過900PPM,氯不超過900PPM,溴+氯不超過1500PPM才可以稱為無鹵PCB板
(b)電子電氣行業(yè)塑料大約15%為阻燃制品,阻燃劑主要使用溴,氯系化合物.德國環(huán)境團(tuán)體PAL從1995年開始在電子電氣設(shè)備外殼中禁用有機(jī)溴化物,瑞典TCO95規(guī)定在電子電氣設(shè)備中凡超過25克的塑料器件,禁止使用有機(jī)溴,氯化合物.
(c)塑料中鹵素的限制要求,其限量依然根據(jù)EN61249-2-21標(biāo)準(zhǔn).即溴不超過900PPM,氯不超過900PPM,溴+氯不超過1500PPM.
(5) 在鹵素分析中,離子色譜儀具有哪些優(yōu)勢?
鹵素檢測主要有離子色譜儀,分光光度儀,XRF,電位滴定儀四種;
其中離子色譜儀分析結(jié)果的準(zhǔn)確性明顯比其它三種儀器高,相對與離子色譜而言,三種儀器存在明顯缺陷
(a)分光光度儀:
在一種物質(zhì)中含有多種鹵素時,測試過程中會相互干擾;同時一次性只能測試一個項目,如需要測試4種鹵素時,需要分4次測試,檢測操作非常煩;檢測限度在1ppm以上
(b)XRF:
Na~Ar元素其X光強(qiáng)度會受空氣中的分子所吸收而降低,Cl的強(qiáng)度約相較于真空中強(qiáng)度少50%,測試結(jié)果會受到影響,此外, Cl的X光圖譜旁會有空氣中微量Ar元素干擾,所以一般應(yīng)用上若測量低濃度餓(Cl) ,RXF很難準(zhǔn)確測量。
(c)電位滴定儀
在一種物質(zhì)中含有多種鹵素時,測試過程中會相互干擾;同時一次性只能測試一種元素,如需要測試4種鹵素時,需要分4次測試,檢測操作非常煩;檢測限度在1ppm以上,測試不同的元素,還需要更換不同的電極和滴定液。
(d)離子色譜儀
除了可以準(zhǔn)確測量鹵素外,還可以測試No2-、No3-、H2 Po4-、H Po42-、Po43-、So42-、Li+、Na+、K+、Mg2+、Ca2+等離子,有些PCB板做好以后,送貨到客戶那里,發(fā)現(xiàn)焊盤上有污點,很可能是離子污染所致。因此,現(xiàn)在有很多客戶要求測試表面離子污染度,一般需要測試含鹵素在內(nèi)的14種離子,這14種離子為F-、C-l、Br-、C2H5OH、No2-、No3-、Po43-、So42-、Li+、Na+、K+、Mg2+、Ca2+、NH4。
所以,離子色譜運用于準(zhǔn)確的定量分析,XRF一般運用于快速定性的篩選,分光光度儀和電位滴定儀一般運用于小型樣品的單元素分析。
(6)離子色譜儀在鹵素分析中具體應(yīng)用舉例:
朔料和助焊劑中的鹵素分析檢測:
先將樣品通過氧彈燃燒的方法,把樣品中的鹵素轉(zhuǎn)化成離子狀,再用儀器進(jìn)行測試
PCB板中的鹵素分析檢測:
PCB板中的鹵素,一般存在于板的表面,可以通過氧彈燃燒的方法將待測的鹵素轉(zhuǎn)化成液態(tài),對于那些不方便取樣的PCB板,用異丙純提取,凈化后再上機(jī)測試。
青島普仁儀器有限公司是通過ISO-9001認(rèn)證的專業(yè)從事離子色譜儀及相關(guān)配件研發(fā)、生產(chǎn)、銷售和技術(shù)服務(wù)的高科技股份制企業(yè),參與起草制定中華人民共和國離子色譜儀計量檢定規(guī)程JJG832-2014,為中國儀器儀表學(xué)會分析儀器分會會員單位。
公司產(chǎn)品擁有自主知識產(chǎn)權(quán),擁有30余專利技術(shù),對于創(chuàng)建國產(chǎn)品牌替代進(jìn)口產(chǎn)品具有重要意義。企業(yè)先后獲得“國家科技部科技型中小企業(yè)創(chuàng)新基金”、“青島市創(chuàng)新型中小企業(yè)培育計劃”、 “青島市重大專項”、“青島市高新技術(shù)企業(yè)”、“守合同重信用”企業(yè) 、“山東省著名商標(biāo)”、“國家食品企業(yè)質(zhì)量安全檢測技術(shù)示范中心共建單位”、“國家鼓勵發(fā)展的重大環(huán)保技術(shù)裝備依托單位”等榮譽(yù)。離子色譜儀及自動進(jìn)樣器兩種產(chǎn)品入選“國產(chǎn)好儀器”,PIC-online在線離子色譜儀被評為“科學(xué)儀器行業(yè)優(yōu)秀新產(chǎn)品”。