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乙醛酸、馬來(lái)酸和草酸的色譜分析及乙醛酸生產(chǎn)工藝流程簡(jiǎn)介

發(fā)布者:www.vanyah.cn    發(fā)布時(shí)間:2019-09-06 09:48    瀏覽次數(shù):170

乙醛酸有多種生產(chǎn)工藝流程路線,產(chǎn)品中可能夾雜有馬來(lái)酸、草酸。下面,離子色譜儀廠家-青島普仁儀器,為大家介紹乙醛酸、馬來(lái)酸和草酸的色譜分析及乙醛酸的生產(chǎn)工藝流程。

乙醛酸、馬來(lái)酸和草酸的離子色譜分析

以上所述三種有機(jī)酸盡管適用于液相色譜柱分離處理,紫外方式檢測(cè),但液相色譜柱對(duì)分析物選擇性較弱,而離子色譜法分離處理以上所述有機(jī)酸可將一價(jià)的乙醛酸先洗出,然后將二價(jià)的馬來(lái)酸和草酸洗出。并且還可以通過(guò)更改淋洗液的構(gòu)成及濃度實(shí)現(xiàn)保留時(shí)間及選擇性的更改。所以,選用離子色譜分析方法。

實(shí)驗(yàn)結(jié)果顯示,乙醛酸試樣稀釋一定倍數(shù)后,乙醛酸峰形銳利中心對(duì)稱(chēng),馬來(lái)酸和草酸也在色譜圖中清楚可見(jiàn)。當(dāng)稀釋倍數(shù)低時(shí),乙醛酸濃度顯著超過(guò)離子交換柱容量,在色譜圖中出現(xiàn)“平頭峰”,危害離子交換柱的壽命。若稀釋倍數(shù)過(guò)高則馬來(lái)酸無(wú)法檢出。分析完畢后,以10倍濃度的淋洗液、純水和正常淋洗液先后清潔離子交換柱30分鐘。

乙醛酸、馬來(lái)酸和草酸的離子色譜

乙醛酸中馬來(lái)酸和草酸的分析涉及到高濃度基體中痕量元素組分的分析,務(wù)必選用高倍數(shù)稀釋的方法以及高容量離子交換柱和較高濃度的淋洗液。精確稱(chēng)量乙醛酸固體1.00g(精確至0.1mg),用超純水洗入100ml容量瓶中定容搖勻。選用逐級(jí)稀釋的方法得到了稀釋200倍、500倍、1000倍、2000倍、4000倍和10000倍的溶液。將稀釋試樣以0.22mm針頭濾膜過(guò)濾后按照濃度由低到高的先后順序逐個(gè)進(jìn)樣分析。

乙醛酸常見(jiàn)的三種生產(chǎn)工藝流程簡(jiǎn)介

現(xiàn)階段生產(chǎn)乙醛酸的生產(chǎn)工藝有乙二醛HNO3氧化法、馬來(lái)酸(順丁烯二酸)O3氧化法以及草酸電解還原法。

乙二醛HNO3氧化法優(yōu)勢(shì)在于生產(chǎn)工藝成熟穩(wěn)定,乙二醛化學(xué)反應(yīng)水平高??紤]到HNO3腐蝕機(jī)器設(shè)備,加之氮氧化合物破壞環(huán)境,危害操作工的身心健康,該方法應(yīng)用領(lǐng)域空間較小。

乙醛酸常見(jiàn)的三種生產(chǎn)工藝流程

馬來(lái)酸O3氧化法是一種新型的乙醛酸生產(chǎn)工藝流程,漸漸得到人們的關(guān)注。考慮到O3具有很強(qiáng)的氧化性以及該化學(xué)反應(yīng)較高的選擇性,馬來(lái)酸化學(xué)反應(yīng)比較徹底且無(wú)副產(chǎn)品生成。但規(guī)模性生產(chǎn)O3比較不便,且需要后續(xù)應(yīng)用Zn粉還原,使該方法成本費(fèi)用較高。

草酸電解還原法是一種成本費(fèi)用便宜的方法,應(yīng)用草酸為原料,陰極電解還原得到乙醛酸,缺陷是草酸不能徹底化學(xué)反應(yīng),危害產(chǎn)品乙醛酸的純度。

以上就是乙醛酸、馬來(lái)酸和草酸的色譜分析及乙醛酸生產(chǎn)工藝簡(jiǎn)介,如需咨詢(xún)離子色譜儀可以測(cè)哪些元素,請(qǐng)致電:4000823518。


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