據(jù)全國(guó)標(biāo)準(zhǔn)信息公共服務(wù)平臺(tái)訊,國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)《GB/T 39285-2020 鈀化合物分析方法 氯含量的測(cè)定 離子色譜法》 將于2021-10-01正式實(shí)施,部分內(nèi)容摘錄如下:
GB/T 39285-2020 適用范圍:
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了鈀化合物中氯含量的測(cè)定方法。
本標(biāo)準(zhǔn)適用于硝酸鈀、硫酸鈀、酷酸鈀、四(三苯基膦)鈀、三(二亞芐基丙酮)二鈀等鈀化合物中氯含量的測(cè)定。測(cè)定范圍見(jiàn)表1。
方法原理:
硝酸鈀、硫酸鈀采用水合肼還原,使化合物中的鈀析出,上清液用離子色譜儀測(cè)定氯元素的質(zhì)量分?jǐn)?shù);醋酸鈀、四(三苯基膦)鈀、三(二亞芐基丙酮)二鈀用氧彈燃燒預(yù)處理后,經(jīng)碳酸鈉-碳酸氫鈉溶液吸收,離子色譜儀測(cè)定氯元素的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。
4儀器設(shè)備
4.1離子色譜儀,配有電導(dǎo)檢測(cè)器。
4.2氧彈燃燒裝置。
4.3所有玻璃器皿使用前均應(yīng)用氫氧化鈉溶液(3.4)浸泡4h,用水沖洗3次~5次晾干備用。
GB/T 39285-2020 參考色譜條件如下:
——色譜柱:選用陰離子分離柱(4.0mm×150mm)和保護(hù)柱(4.0mm×10mm),或選用性能相當(dāng)?shù)母呷萘筷庪x子交換柱。
——淋洗液:3.2mmol/L.碳酸鈉和1.0mmol/L.碳酸氫鈉混合溶液,或根據(jù)儀器色譜柱進(jìn)行選擇。
——抑制器:化學(xué)抑制器或其他抑制器。
——淋洗液流速:0.7 mL/min。
——進(jìn)樣體積:20pL。
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